1 火焰發(fā)射光度法

　　1.1 測定范圍本法測鉀、鈉的低檢測濃度分別為0.1和1mg/L。

　　1.2 方法提要鉀和鈉容易電離，在火焰中具有較高的發(fā)射強(qiáng)度，且在一定范圍內(nèi)其發(fā)射強(qiáng)度與濃度成正比?？煞謩e用766.5nm和589.0nm靈敏共振線進(jìn)行測定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　1.3 試劑

　　1.3.1 硝酸溶液(1+1)。

　　1.3.2 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.00mg/mL):稱取已在110℃烘至恒重的優(yōu)級(jí)純氯鉀1.9067g，溶于少量純水中，加入硝酸溶液(1.3.1)10mL，再用純水稀釋至1000mL，此溶液1.00mL含10.0mg鉀。

　　1.3.3鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(10mg/mL):稱取25.421g在140℃烘至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉，溶于少量純水中，加入硝酸溶液(1.3.1)10mL，再用純水稀釋至1000mL，此溶液1.00mL含10.0mg鈉。

　　1.3.4 鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確吸取鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.3.2)、(1.3.3)，用純水稀釋10倍，使之1.00mL含0.10mg鉀和1.00mg鈉。

　　1.4 儀器、設(shè)備

　　1.4.1 原子吸收分光光度計(jì)發(fā)射部分。

　　1.4.2 空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶氣。

　　1.5 分析步驟

　　1.5.1 樣品測定

　　1.5.1.1 按儀器說明書將發(fā)射部分調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài):波長:鉀766.5nm;鈉589.0nm?；鹧妫贺毴夹?，測量高度：2 cm。

　　1.5.1.2 將水樣直接噴入火焰,測定其鉀、鈉發(fā)射強(qiáng)度。若水樣中鉀、鈉含量較高，可稀釋樣品;或選擇較小的狹縫和較小的增益;或選用次靈敏共振線進(jìn)行測定。

　　1.5.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

　　1.5.2.1 精確吸取鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.4)0，0.1，0.5，......50.0mL，用純水稀釋至1L，配制為每升含鉀0，0.1，0.5，......50.0mg的標(biāo)準(zhǔn)系列。應(yīng)根據(jù)水樣鉀、鈉含量高低選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)濃度范圍。

　　1.5.2.2 按1.5.1 水樣分析步驟同時(shí)測定其發(fā)射強(qiáng)度。

　　1.5.2.3 以標(biāo)準(zhǔn)濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。

　　1.6 計(jì)算p(K或Na)=p1×D ...........................................(11)

　　式中:p(K或Na)──水樣中鉀或鈉的質(zhì)量濃度，mg/L;

　　p1──以水樣測得的發(fā)射強(qiáng)度，從校準(zhǔn)曲線上查得的水樣中鉀或鈉的質(zhì)量濃度，mg/L;

　　D──水樣稀釋倍數(shù)。

　　1.7精密度和準(zhǔn)確度同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鉀3mg/L，鈉30mg/L，其中包含鈣60mg/L，鎂18mg/L，氯213.5mg/L的人工合成水樣，24次測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均為1.5%，相對(duì)誤差分別為0.33和0.6%。

　　2 火焰原子吸收分光光度法

　　2.1 測定范圍本法測鉀和鈉的低檢測濃度分別為0.05和0.01mg/L。在一般情況下共存元素干擾較小，但當(dāng)大量鈉存在時(shí)，鉀的電離受到抑制，從而使鉀的吸收強(qiáng)度增大，可在標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加相應(yīng)量的鈉離子，予以校正。鐵稍有干擾，磷酸鹽產(chǎn)生較大的負(fù)干擾，添加一定量鑭鹽后可以消除。在測定鈉時(shí)，鹽酸和氯離子通常使鈉的吸收強(qiáng)度降低，可在標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加相應(yīng)量鹽酸予以校正。

　　2.2 方法提要利用鉀、鈉基態(tài)原子能吸收來自本金屬元素空心陰極燈發(fā)射的共振線，且其吸收強(qiáng)度與鉀、鈉原子的濃度成正比。將水樣導(dǎo)入火焰原子化器中使鉀、鈉離子原子化后，分別在其靈敏共振線766.5nm和589.0nm下測定其吸收度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。鉀、鈉含量高時(shí)，可采用其次靈敏共振線404.5nm和330.2nm。二者均可用空氣-乙炔火焰。

　　2.3 試劑

　　2.3.1 硝酸溶液(1+1)。

　　2.3.2 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:同1.3.2。

　　2.3.3 鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:同1.3.3。

　　2.3.4 鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：取鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.3.2，1.3.3)，用純水稀釋至1.00mL含0.05mg鉀和0.05mg鈉。

　　2.4 儀器、設(shè)備

　　2.4.1 原子吸收分光光度計(jì)及其附件;鉀、鈉空心陰極燈。

　　2.4.2 空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶氣。

　　2.4.3 乙炔鋼瓶氣。

　　2.5 分析步驟

　　2.5.1 樣品測定

　　2.5.1.1 按儀器說明書，將儀器調(diào)至測鉀、鈉最佳狀態(tài)。

　　2.5.1.2 將水樣直接噴入火焰，測定其吸光度。

　　2.5.1.3 樣品中鉀、鈉含量較高時(shí)，可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器角度，或用次靈敏共振線404.5nm，330.2nm測定其吸光度。

　　2.5.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

　　2.5.2.1 精確吸取鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.3.4)或標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.3.2，2.3.3)，用純水稀釋配成下列含量的標(biāo)準(zhǔn)系列:鉀:0，0.05， ......3mg/L(波長766.5nm)或0，1， ......15mg/L(波長404.5nm)。鈉:0，0.01， ......0.5mg/L(波長589.0nm)或0，1， ......60mg/L(波長330.2nm)。

　　2.5.2.2按12.2.5.1 水樣分析步驟同時(shí)測定。

　　2.5.2.3以標(biāo)準(zhǔn)濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。